工作中已一年有半，关键触碰的是自然环境取样和研究层面的仪器设备，与各位介绍一下学习心得体会，多多关照。

今日以自身工作中的视角和大伙儿介绍一下氢火苗离子化检测器（FID）的有关问题，工作中至今触碰较多的是**碳/原素碳（OCEC）分析仪和各种各样取样仪器设备。下边和大伙儿介绍一下相关FID的原理和发生问题的解决方案。

一、 FID基本概念

FID是在1958年由两老外研制的，主要是运用氢火苗（氡气和气体点燃生产制造火苗）做为电力能源，当**化合物进到火苗，在高溫下造成**化学水解，电离造成的比基流高好多个量级的正离子，在髙压火电厂功效下定项挪动，产生离子流（10-12---10-8A），离子流通过高阻（10的6三次方----10的11次方欧母）变大，变成与进到火苗的**物量正相关的电子信号，再依据电子信号定性分析。

二、FID构造详细介绍

主要是有电离室和运算放大器构成，左侧电离室，右侧运算放大器，电离室由金属材料圆桶构成，现阶段大家应用的是铝质圆桶，基座中心有喷嘴（现阶段大家应用的是岛津的一款石英石喷嘴，实际效果还挺不错），喷嘴附近有金属环，有材料称极化电级，上边有一个金属材料圆桶是搜集级，主要是离子流健身运动造成电流量的转变，正中间加90-300V的工作电压，髙压的功能是产生静电场加快水解的正离子，搜集级收集到的离子流通过放大仪的高阻造成数据信号，变大后进到数采系统软件，点燃气和水蒸气从上边小圆孔外溢。图上载气的功能是带上被点燃成分和和可天然气（氡气）从喷嘴进到检测器。这儿大家应用的载气为氦气，有一些应用的为N2。下面的图为我们自己制造的FID。

三、应用全过程中常会碰到的问题和解决方案

1、 在我触碰到的仪器设备常见故障中，通常可以梳理为如下所示几种：

打不着火

空缺值太高高

最高值较低

基线漂移或是噪声

大家先从FID的可靠性和转换高效率谈起，离子化的高效率在于火苗的温度、样子、喷的原材料、直径，载气、氡气、气体的总流量比等。正离子整理的高效率则与搜集极的样子、极化工作电压、电级性、发射极与搜集极中间距高主要参数相关。

在应用或是清理的全过程时要留意清理，在安裝规格层面要严苛一些，禁止搜集极、极化极喷嘴与金属外壳短路故障，规定其接地电阻值**过10140。

极化级务必要在喷嘴出入口平面图中心，便是极化要与喷嘴金属材料处的中心触碰，高过或小于金属材料中心都是会造成敏感度减少，有一次外出检修仪器设备就遇到这个问题，在气体压力平稳及其氧化物氧化剂没什么问题，沒有漏汽的情形下最高值很低，找了好长时间缘故没找到，最终发觉是这个问题。

喷嘴通常选用公称直径0.4~0.6mm的金属材料或石英石做成，但敏感度高的仪器设备在喷嘴的选用上也是有严苛的规定。例如英国Agilent企业对FID的喷嘴就会有六种型号规格供不一样状况采用。英国Varan企业近几年来对 FID开展改善、 选用加金属材料帽的瓷器喷嘴替代规范的金属材料喷嘴。除开能合理清除高溫时金属材料对化学物质的吸咐导致色谱仪峰拖尾改进屏幕分辨率外，还能减少噪音，提升仪器设备敏感度。现阶段大家应用的岛津的一款带金属材料帽的石英石喷嘴实际效果不错。

下面再讲一下最好火苗温度，载气、氡气、气体的总流量和相对性参考值。这个是十分关键的，流量设置不太好得话会危害敏感度，造成数据信息不精确或是没法应用。

氡气：最好流动速度在40～60ml/min;

载气：最好流动速度在30ml/min;

气体：最好流动速度**过300ml/min;（现阶段大家用的是300ml/min）

载气：氡气：气体＝1:1:10=30:30:300

必须留意的是不一样生产厂家的喷嘴规格不一样，大伙儿生产厂家使用说明调整就可以。

汽体的纯净度要确保在99.9%以上，在定性分析时要确保纯净度在99.999%以上，气体的总烃要小于0.1ul/l，不然会导致FID噪音和基线漂移，危害剖析。

2、在空缺值较高且不断降不下来时，我们可以清理一下FID喷嘴

a、喷嘴轻度破坏时，可以增加载气总流量，扩大检测器温度，打火走基准线。（点燃成CO2,H2O）

b、喷嘴比较严重，且微塞住。卸下来用乙酸乙酯或甲苯，用超声波清洗。假如或是不好，用通针当心插进喷嘴孔中，再清理，烘干处理。装好仪器设备后，通载气半小时，再打火上升检测器温度。

c、比较严重毁坏时就要拆换新的喷嘴了

检测器温度问题表明

检测器温度比柱温微高，功效是确保试品在FID腔内不冷疑，FID温度不可小于100度,，以防水蒸汽在正离子室冷疑，现阶段大家设定为150℃。检测器务必在120度以上打火，点火艰难可以扩大氡气流动速度，减少气体压力，取得成功后调回去。检测器务必在100以上救火，大道理一样。

水准比较有限，原文中有不正确请大伙儿强调，大伙儿有更快的了解期待可以一起沟通交流。